Als de mechanische eigenschappen van extrusieproducten niet aan de verwachtingen voldoen, richt de aandacht zich meestal op de initiële samenstelling van de billet of de extrusie-/verouderingsomstandigheden. Weinig mensen vragen zich af of homogenisatie zelf een probleem zou kunnen zijn. Sterker nog, de homogenisatiefase is cruciaal voor de productie van hoogwaardige extrusieproducten. Het niet goed beheersen van de homogenisatiestap kan leiden tot:
●Verhoogde doorbraakdruk
●Meer defecten
●Streeptexturen na anodiseren
●Lagere extrusiesnelheid
●Slechte mechanische eigenschappen
De homogenisatiefase heeft twee hoofddoelen: het verfijnen van ijzerhoudende intermetallische verbindingen en het herverdelen van magnesium (Mg) en silicium (Si). Door de microstructuur van de staaf vóór en na homogenisatie te onderzoeken, kan worden voorspeld of de staaf goed zal presteren tijdens extrusie.
Effect van billethomogenisatie op verharding
Bij 6XXX-extrusie komt de sterkte voort uit Mg- en Si-rijke fasen die tijdens de veroudering worden gevormd. De vorming van deze fasen is afhankelijk van het plaatsen van de elementen in vaste oplossing vóór de veroudering. Om Mg en Si uiteindelijk in de vaste oplossing te laten opnemen, moet het metaal snel worden afgeschrikt vanaf een temperatuur boven 530 °C. Bij temperaturen boven dit punt lossen Mg en Si op natuurlijke wijze op in aluminium. Tijdens de extrusie blijft het metaal echter slechts korte tijd boven deze temperatuur. Om ervoor te zorgen dat alle Mg en Si oplossen, moeten de Mg- en Si-deeltjes relatief klein zijn. Helaas slaan Mg en Si tijdens het gieten neer als relatief grote Mg₂Si-blokken (Fig. 1a).
Een typische homogenisatiecyclus voor 6060-staven is 560 °C gedurende 2 uur. Tijdens dit proces, omdat de staaf gedurende lange tijd boven 530 °C blijft, lost Mg₂Si op. Na afkoeling slaat het opnieuw neer in een veel fijnere verdeling (Fig. 1c). Als de homogenisatietemperatuur niet hoog genoeg is, of de tijd te kort is, blijven er grote Mg₂Si-deeltjes over. In dit geval bevat de vaste oplossing na extrusie minder Mg en Si, waardoor het onmogelijk is om een hoge dichtheid aan uithardende neerslagen te vormen, wat leidt tot verminderde mechanische eigenschappen.
Figuur 1. Optische micrografieën van gepolijste en 2% HF-geëtste 6060-staven: (a) gegoten, (b) gedeeltelijk gehomogeniseerd, (c) volledig gehomogeniseerd.
Rol van homogenisatie op ijzerhoudende intermetallische verbindingen
IJzer (Fe) heeft een groter effect op de breuktaaiheid dan op de sterkte. In 6XXX-legeringen neigen Fe-fasen ertoe om tijdens het gieten een β-fase (Al₅(FeMn)Si of Al₈.₉(FeMn)₂Si₂) te vormen. Deze fasen zijn groot en hoekig en interfereren met de extrusie (gemarkeerd in figuur 2a). Tijdens homogenisatie diffunderen zware elementen (Fe, Mn, enz.) en worden grote, hoekige fasen kleiner en ronder (figuur 2b).
Op basis van optische beelden alleen is het moeilijk om de verschillende fasen te onderscheiden en is het onmogelijk om ze betrouwbaar te kwantificeren. Bij Innoval kwantificeren we de homogenisatie van blokken met behulp van onze interne kenmerkdetectie- en classificatiemethode (FDC), die een %α-waarde voor blokken oplevert. Dit stelt ons in staat om de kwaliteit van de homogenisatie te beoordelen.
Figuur 2. Optische micrografieën van staven (a) vóór en (b) na homogenisatie.
Kenmerkdetectie- en classificatiemethode (FDC)
Figuur 3a toont een gepolijst monster geanalyseerd met behulp van scanning elektronenmicroscopie (SEM). Vervolgens wordt een grijswaardendrempelmethode toegepast om intermetallische deeltjes te scheiden en te identificeren, die in figuur 3b wit lijken. Deze techniek maakt analyse van gebieden tot 1 mm² mogelijk, wat betekent dat meer dan 1000 individuele kenmerken tegelijk kunnen worden geanalyseerd.
Figuur 3. (a) Terugverstrooide elektronenafbeelding van gehomogeniseerd 6060-staafje, (b) geïdentificeerde individuele kenmerken uit (a).
Samenstelling van de deeltjes
Het Innoval-systeem is uitgerust met een Oxford Instruments Xplore 30 energiedispersieve röntgendetector (EDX). Dit maakt snelle en automatische verzameling van EDX-spectra van elk geïdentificeerd punt mogelijk. Uit deze spectra kan de deeltjessamenstelling worden bepaald en de relatieve Fe:Si-verhouding worden afgeleid.
Afhankelijk van het Mn- of Cr-gehalte van de legering kunnen ook andere zware elementen worden toegevoegd. Voor sommige 6XXX-legeringen (soms met een significant Mn-gehalte) wordt de (Fe+Mn):Si-verhouding als referentie gebruikt. Deze verhoudingen kunnen vervolgens worden vergeleken met die van bekende Fe-bevattende intermetallische verbindingen.
β-fase (Al₅(FeMn)Si of Al₈.₉(FeMn)₂Si₂): (Fe+Mn):Si-verhouding ≈ 2. α-fase (Al₁₂(FeMn)₃Si of Al₈.₃(FeMn)₂Si): verhouding ≈ 4–6, afhankelijk van de samenstelling. Onze software op maat maakt het mogelijk om een drempelwaarde in te stellen en elk deeltje te classificeren als α of β, en vervolgens hun posities binnen de microstructuur in kaart te brengen (fig. 4). Dit geeft een geschat percentage getransformeerde α in de gehomogeniseerde staaf.
Figuur 4. (a) Kaart met α- en β-geclassificeerde deeltjes, (b) spreidingsdiagram van (Fe+Mn):Si-verhoudingen.
Wat de data ons kunnen vertellen
Figuur 5 toont een voorbeeld van hoe deze informatie wordt gebruikt. In dit geval wijzen de resultaten op een niet-uniforme verhitting in een specifieke oven, of mogelijk op het feit dat de ingestelde temperatuur niet is bereikt. Om dergelijke gevallen goed te kunnen beoordelen, zijn zowel de teststaaf als de referentiestaaf van bekende kwaliteit nodig. Zonder deze is het verwachte %α-bereik voor die legeringssamenstelling niet vast te stellen.
Figuur 5. Vergelijking van %α in verschillende secties van een slecht presterende homogenisatieoven.
Plaatsingstijd: 30-08-2025
